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电感耦合等离子体质谱仪(icp-澳门新葡游戏

发布日期:2016/6/30 11:30:12  点击次数:26003

仪器简介:icp-ms 2000e是天瑞自主研发的新型电感耦合等离子体质谱仪(如图1),仪器整体性能指标优异,性价比高;icp-ms 2000e配置自动进样器,使测试过程更加自动化,提高测试效率;采用新的碰撞反应池技术,有效的消除多原子离子干扰,降低易受干扰元素的检出限;智能化软件,集成应用方法包,简化样品测试过程,提高测试数据的可靠性。icp-ms 2000e已广泛应用于环境、食品、半导体、核工业、石油化工、矿产、医药及生理分析等领域。

图1.icp-ms 2000e电感耦合等离子质谱仪

1.原理

     icp-ms中质谱干扰主要为多原子离子干扰,通常可采用数学干扰校正方程进行校正或采用碰撞反应功能,消除多原子干扰离子。碰撞反应功能是指在质谱仪内引入碰撞反应气体,使某些多原子干扰离子发生解离、转移等反应,降低干扰离子对待测同位素的影响。
     本实验采用天瑞仪器icp-ms 2000e测定地表水质中铁、铬、砷、锰、镉、铅等元素的含量,利用he/h2混合气作为碰撞反应气,降低氩基相关多原子离子干扰,测试方法检出限、准确性与稳定性满足标准要求。

2.实验

2.1试剂及仪器
hno3(g.r scharlau);
hcl(g.r. scharlau);
元素标准溶液(10μg·ml-1, inorganic ventures);
电感耦合等离子体质谱仪(icp-ms2000e,江苏天瑞仪器股份有限公司);
实验所用水电阻率达18.25mω·cm(merck millipore)。

2.2 样品前处理
取昆山某地表水,参考国家环保检测标准hj700-2014样品处理,用0.45μm滤膜将水样过滤,加入 hno3酸化处理,使其ph小于2。同时配制加入各元素标液的加标样品,具体加标量为:sc cr as se cd pb为4μg·l-1,mn 50μg·l-1,fe 200μg·l-1,ni zn 10μg·l-1。

2.3仪器工作参数优化
仪器首先在标准模式下进行参数优化(利用10μg·l-1的li、co、in、u、ce调谐液对仪器工作参数进行调节,使仪器灵敏度高,同时氧化物及双电荷产率小于3%);再开启he/h2碰撞反应气,逐步增大he/h2流量,测试超纯水、4%hcl及10μg·l-1 as(4%hcl介质)在75amu处的响应信号,计算其背景等效浓度(详细数据见表1及图1);并利用as标液进一步优化he/h2流量,得到仪器工作参数如表2所示。

表1. he/h2碰撞反应模式下75amu处背景等效浓度


图2.he/h2碰撞反应模式下背景相当浓度(图中bec为乘以30倍后的数据,以示直观)

表2.碰撞反应模式下仪器工作参数

3.数据与讨论

3.1 氩基相关多原子干扰离子
目前四极杆电感耦合等离子体质谱仪多采用氩气等离子气,则氩原子与基体离子结合形成多原子离子,对待测元素同位素造成干扰,具体干扰见表3。配置10μg·l-1的cr(3%hac介质)、fe(1%hno3介质)、as(4%hcl介质)、se(1%hno3介质)标准溶液,分别在标准模式及碰撞反应模式下测定其同位素响应信号(图2),实验结果同时显示56fe与57fe响应强度接近fe同位素丰度比,52cr与53cr响应强度接近cr同位素丰度比(57as及80se无合适参考同位素), 由上述可知,icp-ms 2000e采用he/h2作为碰撞反应气体,能有效去除氩基相关多原子离子干扰。

表3. 氩基相关多原子干扰离子

图3.52cr、56fe、75as、80se在标准模式及碰撞反应模式下响应信号(52cr、56fe)

3.2 加标回收率及精密度
在仪器优化工作参数条件下,对样品溶液及加标样液进行测试,计算其加标回收率;对样品空白溶液平行测定7次,以三倍空白信号标准偏差/灵敏度对应的浓度为检出限;同时对样品溶液平行测定11次(间隔2min),计算其相对标准偏差,考察精密度,数据见表4。各元素检出限在0.41-22.07ng/l之间,加标回收率在93.82%-123.10%之间,精密度在1.06%-8.43%之间。

表4 加标回收率及精密度

4. 结论

通过优化he/h2碰撞反应气流量,可以较好的消除氩原子相关多原子离子干扰,使icp-ms可以测定fe、se等受干扰的主同位素。通过对测试方法检出限、回收率、精密度的考察,表明icp-ms 2000e碰撞反应模式测量地表水中金属元素的测定,可有限避免多原子离子质谱干扰,满足行业分析要求。

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