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环境监/检测

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发布日期:2022/8/4 13:54:49  点击次数:21962

为查明查清我国土壤类型及分布规律,了解我国土壤资源现状及变化趋势,国务院决定自2022年起开展第三次全国土壤普查,涉及41项普查项目,并给出了相应的测试方法。其中采取电感耦合等离子体质谱技术进行分析的项目有cunizncdpbmocrmn

原理

    土壤中的元素经微波酸式萃取至溶液中,利用电感耦合等离子体质谱仪进行检测,涉及的过程为:土壤样品采取硝酸/盐酸/氢氟酸/过氧化氢四酸体系,利用微波消解仪进行消解,制备成样品溶液;所得的样品溶液经雾化器雾化成气溶胶,再通过雾化室筛选合适粒径的气溶胶送入炬管,在炬管高温等离子体火焰中电离形成待测离子,再经过接口室进入质谱系统,分别经过离子透镜系统,四极杆质量分析器,检测器;其中检测器对进入的离子进行响应,检测电路将响应信号转化成计数率(cpscounts per second)。再结合内标法对待测元素进行定量分析,得到最终含量。

仪器试剂

    电感耦合等离子体质谱仪(icp-ms2000e,天瑞仪器)

    微波消解仪(wx-8000,带赶酸仪,上海屹尧)

    超纯水机(a10,密理博)

    硝酸(a.r.,赛崂)

    盐酸(a.r.,赛崂)

    氢氟酸(g.r.,国药集团)

    过氧化氢(ups,苏州晶锐)

    元素标准溶液(10mg/linorganic ventures

样品前处理

以两个土壤标准物质(gss-5gss-17,地球物理地球化学勘查研究所)为待测土壤样品。准确称取0.2g(精确至0.1mg)样品于微波消解罐中,加入1ml盐酸,4ml硝酸,1ml 氢氟酸,1ml过氧化氢,密闭后进行微波消解(微波消解程序见表1)。待微波消解完成,冷却后取出,置于赶酸仪上,于150℃下敞口赶酸至近干;取下稍冷,加入适量超纯水溶解,后定量转移至pfa瓶中(称重定容至50g左右)。每个样品同批次做两个平行样,同时做两个样品空白。

表1 微波消解程序

标液配制

利用逐级稀释法,采用1%硝酸溶液,按表2配制各待测元素标准溶液,且加入rh元素作为内标(最终rh浓度20μg/l)。

表2标准溶液浓度梯度(单位μg/l)

仪器工作参数

仪器热机后,利用10μg/l licoinceu调谐液优化仪器参数,再开启氦气碰撞气,优化碰撞模式下参数,所得参数见表3

表3仪器工作参数

实验数据

在优化的仪器工作参数下,建立标准溶液工作曲线(线性相关系数达0.999以上),再分别取待测溶液上清液上机测试。其中:取两个平行样测试结果的平均值为分析值;对样品空白溶液平行测定11次,计算11次测试结果的sd,以3×sd/kk为标准溶液工作曲线的斜率)对应的值为方法检出限。取一份gss-17样品溶液进行稳定性考查,即间隔2min采集一个数据,连续采集7组数据,计算7组数据的rsd,作为稳定性指标。所得实验数据见表4

表4 土壤测试结果

实验结论

    采用icp-ms2000e电感耦合等离子体质谱仪测定土壤标准物质中crmnnicuznmocdpb八种金属元素含量,检出限在2.85-117.76 ng/l之间,稳定性在0.60%-3.68%    之间,各元素测试结果与标准值相符,能够满足第三次全国土壤普查中关于电感耦合等离子体质谱法检测上述各元素的要求。

 

参考文献

hj766-2015 固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法,环境保护部,2015

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