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气相色谱质谱联用仪 gc-ms

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gc-澳门新葡游戏

发布日期:2019/11/15 9:46:22  点击次数:6792

2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(bht)是聚丙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、abs树脂、聚酯、纤维素树脂和泡沫塑料的廉价、通用抗氧化剂,使用于食品级塑料和包装食品用聚合物材料,以及天然橡胶、合成橡胶的白色或浅色制品中。bht有致癌性,能够引发肝脏肥大、出生率低下、染色体异变、催畸形性等病变。丁基羟基茴香醚(bha)是目前常用的酚类抗氧化剂,在有效浓度时没有毒性,有潜在致癌性,两者合用有增效作用。

气相色谱质谱联用仪(gcms)对未知化合物筛选有巨大优势,可广泛应用于材料中有毒有害物质的定性定量分析。通过气相色谱分离,采用电子轰击电离源(ei)全扫描模式,可以完成化合物的筛查,采用gcms-sim的模式可以做准确的定量分析。采用gc-ms 6800气相色谱质谱联用仪,对bhtbha进行分析,得到比较满意的测试效果。

 

1. 仪器简介

gc-ms 6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,具有完全的自主知识产权,拥有多项专利技术,可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等行业中有害物质的检测。

1. gc-ms 6800气相色谱质谱联用仪外观图

2.实验部分

2.1 测试原理

样品经剪碎后准确称取,使用有机溶剂超声萃取,萃取液经过滤后,用gcms分析。依据目标化合物的保留时间和标准质谱图或特征离子定性,用外标法定量。

2.2 主要仪器设备、耗材和试剂

gc-ms 6800 气相色谱质谱联用仪,配有电子轰击源(江苏天瑞仪器股份有限公司);

bht标准品:纯度99%(国家标准物质网);

bha标准品:纯度99%(国家标准物质网);

正己烷:hplc级(默克集团) 

2.3 测试条件

色谱柱:db-5ms30m×0.25mm×0.25μm

柱箱程序升温条件:初始温度50℃保持1min25/min升至200℃保持5min

进样方式:不分流进样,不分流时间1min

进样量:1.0μl

进样口温度:250℃;

气质接口温度:250℃;

离子源温度:280℃;

载气:氦气,纯度≥99.999%,流速1.5ml/min

电离方式:ei

电离能量:70ev

溶剂切除时间:6.5min

测定方式: full scan模式定性(扫描范围:50-350amu),sim模式定量。

 

3.测试结果

3.1 两种目标物组分定性结果

1.bha  2. bht

 

2. 两种目标物tic

 

3. bha质谱图

 

4. bht质谱图

 

1. 目标物测试信息

化合物

英文名称

cas

特征离子

bha

3-tert-butyl-4-hydroxyanisole

121-00-6

165* 137 180

bht

2,6-di-tert-butyl-4-methylphenol

128-37-0

205* 145 177 220

3.2 样品测试

目标物在0.5ppm-10ppm线性良好。取空白塑胶样品加标,样品经过正己烷超声萃取。10ppm加标水平(图5),得到比较满意的效果。

 

5. 10ppm加标下tic

1.       bha  2. bht

 

4. 总结

本实验采用gc-ms 6800,在sim扫描模式下对bhabht进行测试,方法稳定可靠,线性范围好,灵敏度高,受杂质峰的干扰小,能够对eva材料中的bhabht进行有效的定性定量分析。

 

5. 参考文献

[1] gb5009322016食品安全国家标准食品中9种抗氧化剂的测定

[2] snt 1504.3-2014 食品容器、包装用塑料原料 第3部分:乙烯聚合物和乙烯-醋酸乙烯酯(eva)共聚物中丁基-羟基甲苯(bht)的测定 气相色谱法

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